卡尔费休水分仪是一种用于测量物质中水分含量的分析仪器。以下是其操作细节:
1.样品准备
固体样品:将样品研磨成粉末或细小颗粒,以便均匀分散在溶剂中。
液体样品:适当稀释,避免对仪器造成过大的负担。
2.试剂选择
使用卡尔费休试剂,根据样品类型和测定要求选择合适的试剂。
卡尔费休试剂通常由硫酸铜、碘、稳定剂和溶剂组成。
3.操作规范
安装和设置:按照说明书安装好仪器,正确设置仪器参数。
空白校正:进行空白校正,确保测量的准确性。
避免试剂溅出:操作过程中要小心,避免试剂溅出。
4.维护保养
定期清洗:定期清洗仪器内部和外部,保持仪器清洁。
更换试剂:定期更换试剂,确保试剂的新鲜度和有效性。
5.测量步骤
电解质注入:将滴定液注入反应容器中,同时注入适量的电解质。
滴定过程:将滴定电极浸入反应容器中,通过仪器控制滴定速率。水分与滴定液中的碘反应生成离子,溶液中的电导性发生变化,被滴定电极检测到。
终点判定:当滴定电极检测到电导性发生突变时,说明滴定结束,记录滴定液的用量。
计算结果:利用滴定液的用量和样品质量,根据卡尔费休滴定法的计算公式,计算出样品中的水分含量。
6.卡尔费休水分仪使用注意事项
试剂添加:试剂不能从进样口添加,应在仪器做好密封处理后,从顶端倒入。
注水过程:注水时要特别缓慢,当试剂颜色变成淡黄色、屏幕显示“水过量”时应立即停止注水。
样品注入:样品注入时,针尖务必插入到卡尔费休试剂中,避免与池壁或电极接触。
长时间不使用:若长时间不使用仪器,需将试剂倒出,用无水乙醇或酒精清洗并烘干后存放。
7.电极维护
清洗电极:电极表面污染会导致灵敏度降低,可用纸沾一点丙酮擦电极,或用稀硝酸溶液清洗。
活化电极:可以用重铬酸钾溶液清洗1分钟以活化电极。
8.安全操作
防护措施:操作时佩戴防护手套和眼镜,避免接触有害试剂。
通风良好:在通风良好的环境中操作,避免吸入有害气体。