详情介绍
容量法卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于医药、化工、食品等行业的精密仪器,用于测定样品中的水分含量。为了确保仪器的准确性和稳定性,日常的维护和保养工作至关重要。
一、环境要求
温度和湿度:仪器应在5-40℃的温度范围内使用,湿度应小于80%。过高或过低的温度和湿度都会影响仪器的稳定性和测量准确性。如果环境湿度较高,可以通过对空气除湿来降低湿度。
干燥器的维护:卡尔费休水分测定仪通常配有多个干燥器,分别安装在溶剂瓶和仪器上。干燥器内放置有分子筛,用于吸附空气中的水分。为了确保干燥效果,需要定期检查和更换分子筛。建议每周检查一次干燥器,如果发现分子筛变色或吸水能力下降,应及时更换。
二、试剂的选择和维护
试剂的选择:卡尔费休滴定液的质量直接影响测量的准确性和仪器的稳定性。建议选择无吡啶的卡尔费休滴定液,因为吡啶具有较强的刺激性气味,对人体有害。此外,高质量的滴定液可以减少仪器的维护频率,延长其使用寿命。
试剂的维护:滴定液在长时间不使用时,容易出现分层现象。使用前应将滴定液摇匀,并检查滴定管和吸液管内是否有气泡或分层现象。如果有,应通过排液来去除。
三、容量法卡尔费休水分测定仪的日常维护
滴定杯的维护:滴定杯是卡尔费休水分测定仪的重要组成部分,其清洁度直接影响测量结果的准确性。每天使用仪器前,应检查滴定杯的液位,确保液位适中,浸没电极铂金柱和滴管头。建议每天下班前清理废液瓶废液,并用无水甲醇清洗滴定杯。
电极的维护:电极是卡尔费休水分测定仪的核心部件,其状态直接影响测量结果的准确性。建议每周更换一次干燥剂,并检查电极的铂金柱是否清洁。如果发现铂金柱上有污渍或氧化物,应及时用滤纸轻轻擦拭干净。
管路的维护:仪器的管路连接是否完好,直接影响测量结果的准确性。建议每天使用前检查管路连接是否紧密,是否有气泡或分层现象。如果有,应通过排液来去除。
四、滴定剂的标定
标定频率:为了确保测量结果的准确性,建议每天进行一次滴定剂的标定。标定过程中,应使用精密注射器抽取10μL纯水,注入滴定杯中。仪器将自动计算滴定剂的浓度,并显示在屏幕上。
标定步骤:接通电源,等待仪器通过自检结束,准备工作完成后,点击屏幕KF-Title。进入平衡界面,等待界面显示平衡正常后(即漂移值≤20μL/min),注射器抽取10μL纯水,精密称量3次,点击开始,仪器将停止平衡,显示10s内加入纯水样。尽可能短的时间,迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中,将注射器的针头浸入溶液中,采用减量法得到样品量,滴定结束后会显示滴定剂浓度。平行标定3次,仪器自动求平均值,要求所得相对偏差≤1.0%。
五、样品的测定
样品量的选择:根据样品的水分含量,选择合适的样品量。对于水分含量较低的样品,建议取样量为5g~10g;对于水分含量较高的样品,建议取样量为1g~2g。如果对样品的水分含量不确定,可以先取少量样品进行检测,根据结果再调整样品量。
进样步骤:用进样器取样后放置在分析天平上称重,并记录下样品的重量。然后,将样品注入到滴定池中。此时,仪器会自动进行测定,并显示出测定结果。在测定过程中,用户需要关注仪器的显示屏,确保测定过程正常进行。
六、仪器的清洗和维护
清洗步骤:在测定结束后,需要对仪器进行清洗。使用纯净水或超纯水清洗测量杯、搅拌杯和电极等部件,确保仪器的清洁和卫生。建议每天下班前清理废液瓶废液,并用无水甲醇清洗滴定杯。
定期检查:定期检查仪器的各个部件是否完好,如有损坏或磨损应及时更换。建议每周进行一次全面检查,确保仪器处于良好状态。
七、注意事项
环境要求:仪器应放置在干燥、通风的环境中,避免阳光直射和高温影响。
操作规程:操作过程中应严格遵守操作规程和安全要求,确保人员安全和仪器的稳定性。
参数调整:对于不同类型的样品,可能需要调整仪器的参数和条件,以获得最佳的测定结果。因此,在测定前,用户需要仔细阅读仪器的使用说明书,并根据实际情况进行调整。