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熔点仪示值校准细则

点击次数:1879更新时间:2022-01-19
  熔点仪的物质的熔点是一种常见的物性测试,是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一,因此熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的常备仪器。
 
  熔点仪根据不同的级别,选定好相应级别的标准物质,把标准物质当做样品进行测量其熔点,每个标物测三次,去三次的平均值,将平均值与标物的标准值相差即得到熔点仪的示值误差。
 
  毛细管法熔点仪在200摄氏度的测量范围内,其允许误差即其±级别值;毛细管法熔点仪在200摄氏度的测量范围外,0.2级其允许误差为±0.4摄氏度,0.5级其允许误差为±1.0摄氏度,1.0级其允许误差为±1.5摄氏度,1.5级其允许误差为±2.0摄氏度,熔点仪其允许误差即其±级别值。
 
  选用任一种熔点标注物质,在相同的测量条件下,连续测量6次,所得到的数据,用贝塞尔公式计算其标准偏差,所得的标准偏差值即熔点仪的示值重复性。毛细管法熔点仪:0.2级其示值重复性允差0.2摄氏度,0.5级其示值重复性允差0.3摄氏度,1.0级其示值重复性允差0.4摄氏度,1.5级其示值重复性允差0.5摄氏度。热台法熔点仪:0.5级其示值重复性允差0.3摄氏度,1.0级其示值重复性允差0.4摄氏度,1.5级其示值重复性允差0.5摄氏度。
 
  校准点选择接近最高和低限的两处值进行升温误差校准,测量两组。每一组,将熔点仪的升温速率设定为每分钟上升1摄氏度,经过5分钟左右稳定后再开始测量计数,每一分钟,记录一下所测温度值,连续测得10个温度数值。
 
  两组测量完毕后,计算每个点的线性升温速率误差,选择最大的那个作为熔点仪的线性升温速率误差。熔点仪的线性升温速率误差的允差为±10%。
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